對(duì)于EBSD樣品的制備,我們通常會(huì)選擇電解拋光或者機(jī)械拋光+振動(dòng)拋光。
為什么選擇振動(dòng)拋光
振動(dòng)拋光優(yōu)勢(shì)
振動(dòng)拋光機(jī)可快速去除樣品表面機(jī)械化制樣后殘留的細(xì)微劃痕和變形層,從而得到光潔且無(wú)應(yīng)力的制備表面,相比電解拋光,避免了制備所使用的危險(xiǎn)電解液,且振動(dòng)拋光適用于所有類型的材料,對(duì)于EBSD或AFM效果更佳。
為什么選擇VibroMet 2
VibroMet 2 優(yōu)勢(shì)
不同于傳統(tǒng)的振動(dòng)拋光機(jī),VibroMet 2通過(guò)使用特殊的振動(dòng)馬達(dá)可以產(chǎn)生幾乎完全水平方向的振動(dòng)(X、Y方向的運(yùn)動(dòng)),*大限度地提高了樣品接觸拋光布的時(shí)間。同時(shí),這種近似完全水平方向的振動(dòng),可以更有效地去除材料表面的變形層。
制備小貼士
參數(shù)
用戶設(shè)定好程序后就可以離開,樣品會(huì)在拋光盤中自動(dòng)地開始振動(dòng)拋光。程序設(shè)定的重要參數(shù)為振動(dòng)幅度。
VibroMet 2振動(dòng)拋光機(jī)的振動(dòng)頻率為7200轉(zhuǎn)/秒,頻率是一個(gè)常數(shù),而振幅可調(diào),通常調(diào)整振幅來(lái)創(chuàng)建試樣的運(yùn)動(dòng)。建議試樣應(yīng)圍繞拋光碗大約一分鐘轉(zhuǎn)6~10圈。
速度不是關(guān)鍵,但一致性的運(yùn)動(dòng)很關(guān)鍵。如果運(yùn)動(dòng)不在正確的區(qū)域內(nèi),需要調(diào)整樣品重心位置,使得樣品可以在沿著拋光碗的*大直徑處進(jìn)行運(yùn)動(dòng)。
配重
為了獲得更好的水平方向的振動(dòng),一般鑲嵌樣品需要增加一定的配重,配重通常是由試樣接觸面積大小和樣品的硬度決定的,接觸面積越大,配重也應(yīng)越大。
以直徑30mm樣品為例:
· 硬度較低的鑄鐵、鋁合金以及其他有色金屬的樣品,除使用夾具外,可增加1個(gè)配重塊(每個(gè)配重塊為200g,如上圖所示);
· 中等硬度的鋼材可增加兩2個(gè)配重塊;
· 硬度較高的硬質(zhì)合金以及陶瓷材料需要增加2到3個(gè)配重塊。
此外,對(duì)于一些自重比較重的樣品,可以直接預(yù)處理后進(jìn)行振動(dòng)拋光處理,不需要夾具夾持和增加配重處理(如上圖所示)。
耗材
拋光布和拋光介質(zhì)的選擇也是非常重要的。VibroMet 2 可以去除1~9μm不同程度的劃痕,在合理使用配重的前提下,需要60min-360min不等。
為提高效率,通常建議試樣經(jīng)過(guò)機(jī)械式的*終拋光(一般為氧化物拋光)之后,再使用VibroMet 2振動(dòng)拋光程序。
若樣品為水敏感性的材料,可以選用油基拋光液配合油基潤(rùn)滑劑,或者使用無(wú)水的MasterPolish *終拋光液(0.05μm)。ChemoMet、MicroCloth、MicroFloc 等多種*終拋光布均可使用。
VibroMet 2 振動(dòng)拋光機(jī)通過(guò)使用MicroCloth拋光布與MasterMet 2二氧化硅拋光液(0.02μm非結(jié)晶型)對(duì)樣品進(jìn)行化學(xué)-機(jī)械拋光,可以獲得*佳效率及*佳效果。
拋光時(shí)間推薦:
· 低硬度(有色金屬等)的樣品需要振動(dòng)90min~180min;
· 中等硬度(低中高碳鋼等)的材料需要振動(dòng)60min~120min;
· 硬度較高(硬質(zhì)合金等)的材料需要振動(dòng)30min~60min。
在初次制備時(shí),建議每30min作為一個(gè)時(shí)間間隔觀察樣品的制備情況,在滿足要求的前提下獲得*佳效率。