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掃描電鏡發(fā)射源的發(fā)展

掃描電鏡的性能受到多種因素的影響,如發(fā)射源的種類(鎢燈絲、場發(fā)射)、各級透鏡的設(shè)計(jì)方式(內(nèi)透鏡、外透鏡、半內(nèi)透鏡)、各探測器的種類和接收方式(二次電子探測器、背散射電子探測器等)以及電鏡結(jié)構(gòu)的優(yōu)化等等,其中發(fā)射源的種類對掃描電鏡的性能影響*大。

目前掃描電鏡的發(fā)射源主要有熱發(fā)射型電子槍和場發(fā)射型電子槍兩大類,其中熱發(fā)射型電子槍的燈絲主要有鎢燈絲和六硼化鑭(LaB6),而場發(fā)射電子槍又分為肖特基熱場發(fā)射和冷場發(fā)射兩種。由于掃描電鏡的圖像是依靠會(huì)聚的電子束探針在樣品表面進(jìn)行光柵式掃描獲得的,因此電子探針的束斑直徑直接決定了掃描電鏡的分辨率。而發(fā)射源又直接決定了電子探針的束斑直徑。發(fā)射源的直徑越小、亮度越高、電子的能量發(fā)散度越小,則電子探針的束斑直徑也越小,色差也越小,有利于高分辨圖像的獲得;而發(fā)射源發(fā)射電流越大,則有利于提高圖像信噪比,也有利于大束流分析。但是目前的發(fā)射源很難同時(shí)滿足高分辨率和大束流的要求,因此尋找新的掃描電鏡發(fā)射源對于提高電鏡整體的性能至關(guān)重要。

 

圖一 金屬-真空界面上電子能量的費(fèi)米分布和勢能曲線

A 無外電場時(shí)的勢能曲線

B弱外電場時(shí)的勢能曲線

C強(qiáng)外電場時(shí)的勢能曲線

作為一個(gè)理想的電鏡發(fā)射源,它必須具有以下幾個(gè)特點(diǎn):低的功函數(shù)、低的揮發(fā)性、低的導(dǎo)電性、高的耐化學(xué)腐蝕性以及高的機(jī)械強(qiáng)度。電子從金屬中發(fā)射出來需要克服一定的勢壘(如圖一所示),我們可以通過提高電子的運(yùn)動(dòng)能力(如熱發(fā)射型電子槍)、降低勢壘的高度(如肖特基熱場發(fā)射電子槍)或者減小勢壘的寬度(如冷場發(fā)射電子槍)等方法來幫助電子從金屬燈絲中發(fā)射出來,當(dāng)然我們也可以直接采用更低功函數(shù)的燈絲來減小電子出射的難度(如GdB6的功函數(shù)為1.5eV,而LaB6的功函數(shù)為2.5eV,因此電子更容易從GdB6燈絲中發(fā)射)。燈絲的發(fā)射電流可以通過如下公式[1-3]計(jì)算得到:

J=〖2.23×〖10〗^(-25) (E^2⁄?)exp((4.12×〖10〗^(-9))/?^0.5 -1.02×〖10〗^38 ?^1.5/E) 〗_ (1)

式中E為燈絲針尖所加的電場強(qiáng)度,且E與燈絲所加的電壓V和燈絲**半徑r有關(guān),? 為燈絲功函數(shù)。

從公式一可見,提高燈絲針尖所加電場強(qiáng)度可以大大提高燈絲的發(fā)射電流,而E又與燈絲所加電壓和燈絲半徑有關(guān),故采用高的燈絲電壓或者采用更細(xì)的燈絲針尖都可以提高燈絲的發(fā)射電流。目前掃描電鏡中常用的場發(fā)射電子槍的燈絲直徑遠(yuǎn)小于鎢燈絲的直徑,因而具有較高的分辨率。但即使是場發(fā)射燈絲,目前的肖特基熱場或者冷場發(fā)射模式都還存在一定的缺陷。

常見的肖特基熱場燈絲主要是由鎢燈絲和氧化鋯涂層兩部分組成,通過加熱燈絲將氧化鋯涂層熔融來降低燈絲的勢壘,從而使電子發(fā)射。但這種燈絲的結(jié)構(gòu)復(fù)雜,制作成本較高,且熔融的氧化鋯涂層會(huì)限制燈絲**的直徑,涂層也會(huì)隨著使用時(shí)間的增加而不斷消耗,*終只剩下鎢燈絲,所以燈絲壽命較短。這種燈絲的特點(diǎn)是發(fā)射電流相對較大,但加熱后的燈絲使其電子能量發(fā)散度也會(huì)相應(yīng)變大,從而增**差,加上發(fā)射源尺寸較大,因此肖特基熱場發(fā)射電子槍的分辨率不高。而冷場發(fā)射燈絲則是由極細(xì)的單晶鎢制成的,相對于肖特基熱場燈絲更細(xì),且冷場燈絲是通過直接加強(qiáng)電場的方式將電子從燈絲引出的,不需要加熱燈絲,因此其發(fā)射源的亮度、尺寸、電子能量發(fā)散度以及壽命都優(yōu)于肖特基熱場燈絲,適合高分辨率的觀察。但是普通冷場發(fā)射電子槍的一個(gè)限制是其發(fā)射電流較小,對于一些大束流的分析有困難(如大面積電子束曝光,陰極熒光分析等)。

                                  圖二 LaB6(左)、CeB6(中)、GdB6(右)單晶納米線

從公式一可見,如果能進(jìn)一步減小燈絲**的直徑,則發(fā)射電流的強(qiáng)度會(huì)進(jìn)一步提高。因此,我們希望可以獲得更細(xì)的燈絲。目前,由秦祿昌等人[4]研制的LaB6納米線冷場發(fā)射源已經(jīng)獲得了重大突破。利用合成的LaB6單晶納米線作為冷場發(fā)射電子槍的發(fā)射源,其**直徑只有幾十納米,遠(yuǎn)小于一般的場發(fā)射電子槍燈絲。更小的燈絲直徑意味著可以在相同的燈絲電壓下獲得更大的發(fā)射電流、更小的發(fā)射源直徑、更高的亮度,這對于提升整個(gè)電鏡的分辨率有重要的意義,而更大的發(fā)射電流也彌補(bǔ)了普通冷場發(fā)射源的短板,是真正的理想的發(fā)射源。除了LaB6單晶納米線之外,六硼化食(CeB6)和六硼化釓(GdB6)[5]單晶納米線也已經(jīng)合成出來了,且GdB6的功函數(shù)更低,更有利于電子的發(fā)射,是新一代掃描電鏡發(fā)射源的有力競爭者。目前,日立公司正在積極參與這方面的研究,相信在不久的將來,更加優(yōu)異的納米線冷場發(fā)射電子源將與我們見面。